八面玲瓏的X光探針:X射線顯微成像術
一、引 言:
自1895年威廉·康拉德·倫琴(Wilhelm Conrad R?ntgen)發(fā)現X射線以來,經過一個多世紀的發(fā)展,我們在對于X光產生、調制、探測和相應的分析法及算法都有長足的進步。八面玲瓏的X光在天文、高能天體物理、科研工作中材料分析、工業(yè)生產中的質控和探傷、安檢、醫(yī)療等領域都起著舉足輕重的作用。涉及到分析法,X射線衍射、熒光、散射,吸收成像,相襯成像,光電子能譜儀、PTY成像等等。X射線同步輻射光源和FEL作為最先進的X射線源,提供了極高的亮度,支撐了尖端的科學研究和高端制造業(yè),并為新型表征方法的開發(fā)創(chuàng)造了條件。
然而,同步輻射光源的成本高昂,且機時資源有限,難以普及使用。因此,科研和工業(yè)界根據各自的需求,開發(fā)了多種專用的實驗室設備,例如醫(yī)用CT、工業(yè)和科研級的臺式CT以及實驗室X射線精細結構吸收譜儀(XAFS)。這一發(fā)展軌跡顯示了從同步輻射到實驗室設備的技術演變趨勢。
X射線顯微成像技術,由于具體三維、無損、透視成像的特點,被廣泛的應用材料結構表征,半導體制造缺陷檢測,航空航天等領域都有廣泛的應用。今天我們就簡要地為大家介紹一下X射線顯微成像的相關技術及進展。

二、X射線顯微技術簡介
Introduction
目前基于X射線光管的納米成像的
主要結構有兩種技術路線:
1)
投影幾何放大技術

2)
基于菲涅爾波帶片的掃描透視顯微技術、全場透視顯微技術和CDI/PYT技術等

全場透視顯微光路

掃描透視顯微技術

Ptychography顯微成像技術

二、基于空間幾何放大的實驗室X射線顯微成像技術進展 Progress
今天我們著重介紹上述第一種技術路線:基于空間幾何放大的實驗室X射線顯微成像技術的一些進展。
在納米尺度的精密檢測領域,追求分辨率的極致已成為科研與工業(yè)界的共同愿景。隨著小焦斑X射線源和混合光子計數探測器的不斷發(fā)展,即使是在實驗室條件下也能通過錐束幾何放大來實現低于1μm分辨率的納米CT。在這種配置下,除了探測器像素大小及其點擴展函數外,影響最高可實現空間分辨率的關鍵參數是源焦點大小。
目前市面上最先進的納米焦點x射線管,其焦點尺寸的標稱值已經小于300nm了。然而,納米焦點x射線管提供的光子通量明顯低于廣泛使用的微焦點x射線管。因此,為了獲得足夠的圖像統(tǒng)計量,每次投影的采集時間不可避免地要延長。對于電荷積分型探測器,曝光時間的延長會導致暗電流的增長,從而造成更大的圖像噪聲,影響成像質量。混合光子計數X射線探測器則可以很好解決這些問題,因為它是半導體直接探測型相機,擁有高靈敏度;而且提供了一個用戶可調的能量閾值,能夠實現無噪聲成像。
2012年歐盟資助了一項名為:“ Compact X-ray computed tomography system for nondestructive characterization of nano materials”的項目。
該項目為期三年,旨在開發(fā)一套實驗室、緊湊型的微納CT系統(tǒng),該系統(tǒng)可以對從微米到納米級的樣本和材料進行無損和完全三維的表征。
下表概述了該系統(tǒng)的目標參數(可根據應用領域單獨實現):


圖一. 納米X射線源(左) ; TimePIX光子計數、像素化探測器(右)
如上圖一左是該項目開發(fā)的一套100nm焦斑、20-60KV的射線源,上圖一右是開發(fā)的一款基于TimePIX芯片開發(fā)的一款光子技術、像素化X射線探測器。是一款直接探測、技術型的探測器,像素尺寸為55μm*55μm,像素數為3072*512,有一個能量閾值。

200 nm 線寬, 40 kV, 20 min 采集及沿水平和垂直方向標線測量調整。
可以看到整個系統(tǒng)是可以清晰分享200nm線寬的細節(jié)的。同時由于探測器有一個能量閾值,所以開展了K邊成像的方法開發(fā)。
2017年捷克技術大學的研究人員曾用了一個大面積的WidePIX探測器和納米級焦點的X射線管Comet-FXE-160.51搭建了一套亞微米CT系統(tǒng)。如下圖二所示。該系統(tǒng)的允許以高于200倍的放大系數(約275nm的有效像素尺寸)進行數據采集,可實現的空間分辨率受到x射線管焦點的限制(制造商聲明焦斑尺寸小于1μm)。利用JIMA RT RC-02B測試卡對空間分辨率進行了實驗評估,結果表明該系統(tǒng)在1.5 μm和1 μm線對卡下的對比度分別約為50%和20%,如下圖三所示。

圖二. 用納米焦點x射線管Comet-FXE-160.51和WidePIX 4×5探測器(500μm Si傳感器,Timepix芯片)搭建的CT系統(tǒng),包含多軸樣品臺和射束硬化校準轉臺.

圖三. 使用JIMA RT RC-02B測試卡對系統(tǒng)進行分辨率測試(50kV/10μA)

圖四. 有孔蟲類樣品的CT切片圖,左圖未進行樣品漂移校準,右圖進行樣品漂移校準.(50kV/20μA,每個投影曝光15s,有效像素尺寸0.67μm)
2019年來自德國弗勞恩霍夫集成電路研究所和維爾茨堡大學及德國企業(yè)的研究團隊報道了他們基于 SEM 改造的納米 CT 系統(tǒng)-XRM-II nanoCT,該系統(tǒng)基于幾何放大的原理,主要應用于材料研究。
該系統(tǒng)由掃描電子顯微鏡 JEOL-JSM7900 組成,用于將電子聚焦在針狀鎢或鉬靶上,尖端直徑約為 80 nm。通過這種方式,作者生成了相同大小的 X 射線源點,以實現低于 100 nm 的空間分辨率。探測器方面選用了捷克Advacam公司的WidePIX 2×5探測器(1mm CdTe傳感器,Medipix3芯片),如圖6所示。
由于電子束通量只有400nA,所以產生的X射線強度非常弱,同時為了得到足夠的放大倍率,樣品需要離光源非常的近,探測器需要離樣品足夠的遠,這樣一來到達探測器單個像素的X射線光子數就非常的少,這也是選擇單光子靈敏、高探測器效率、高幀率的 WidePIX 探測器的主要原因。如圖7展示了在二維成像中可實現的分辨率,使用西門子星形作為測試圖案。該測量的放大倍率設置為5500倍,對應于10nm的有效像素尺寸(見圖4)。編號為3的環(huán)形線的特征寬度在80nm到176nm之間。這些圖案被清晰地展現了,而下面內環(huán)中的較小線條也是可見的。

圖6. XRM-II nanoCT:基于SEM改裝的CT系統(tǒng)

圖7. 西門子星拍攝結果,放大倍數5500x,曝光時間30分鐘
三、結論 Conclusion
綜上,我們可以基于空間幾何放大的實驗室X射線顯微成像技術對于光源和探測器有極高的要求。在探測器方面目前基于光子計數、像素化X射線探測器成為主流的選擇。同時在醫(yī)療CT領域,搭載類似的探測器也成為趨勢。
如下我們簡要概述了一下ADVACAM-光子計數、像素化X射線探測器特點:


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關于Advacam
Advacam S.R.O.源自捷克技術大學實驗及應用物理研究所,致力在多學科交叉業(yè)務領域提供硅傳感器制造、微電子封裝、輻射成像相機和X射線成像解決方案。Advacam最核心的技術特點是其X射線探制器(應用CERN Timepix、Medipix芯片),沒有拼接縫隙(No Gap),因此在無損檢測、生物醫(yī)學、地質采礦、空間探測、藝術品鑒定及中子成像方面有極其突出的表現。Advacam與NASA(美國航空航天局)及ESA(歐洲航空航天局)保持長期良好的項目合作關系。2021年,spin off子公司Advascope專為電子顯微鏡EM應用提供定制化粒子探測系統(tǒng)。
北京眾星聯(lián)恒科技有限公司作為捷克Advacam公司中國區(qū)的總代理,也在積極推廣Timex / Medipix芯片技術,并探索和推廣光子計數X射線探測技術在中國市場的應用,目前已有眾多客戶將MiniPIX、AdvaPIX和WidePIX成功應用于空間輻射探測、X射線小角散射、X射線光譜學、X射線應力分析和X射線能譜成像等領域。同時我們也有數臺MiniPIX樣機,及WidePIX 1*5 MX3 CdTe的樣機,我們也非常期待對我們探測器感興趣或基于探測器應用有新的idea的老師聯(lián)系我們,我們可以一起嘗試做更多的事情。
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參考文獻
1.Nachtrab F, Hofmann T, Speier C, et al. Development of a Timepix based detector for the NanoXCT project. Journal of Instrumentation, 2015, 10(11): C11009.
2.Dudak J, Karch J, Holcova K, et al. X-ray imaging with sub-micron resolution using large-area photon counting detectors Timepix. Journal of Instrumentation, 2017, 12(12): C12024.
3.Nachtrab F, Hofmann T, Speier C, et al. Development of a Timepix based detector for the NanoXCT project[J]. Journal of Instrumentation, 2015, 10(11): C11009.
內容 阿爾法·安
審核 凱文
內容 小喬
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